Die Entwicklung und Anwendung von Metallen und ihren Verbundwerkstoffen erfordert häufig eine wirksame Kontrolle und genaue Bestimmung des Kohlenstoff- und Schwefelgehalts. Kohlenstoff in Metallwerkstoffen liegt hauptsächlich in Form von freiem Kohlenstoff, Kohlenstoff in fester Lösung und gebundenem Kohlenstoff sowie gasförmigem Kohlenstoff, aufkohlendem und beschichtetem organischem Kohlenstoff zum Oberflächenschutz vor.
Derzeit umfassen die Methoden zur Analyse des Kohlenstoffgehalts in Metallen hauptsächlich die Verbrennungsmethode, die Emissionsspektrometrie, die gasvolumetrische Methode, die Titrationsmethode mit nichtwässrigen Lösungen, die Infrarotabsorptionsmethode und die Chromatographie. Da jede Messmethode einen bestimmten Anwendungsbereich hat und die Messergebnisse von vielen Faktoren beeinflusst werden, wie z. B. der Form des Kohlenstoffs, ob Kohlenstoff während der Oxidation vollständig freigesetzt werden kann, Blindwert usw., weist dieselbe Methode bestimmte Unterschiede auf Genauigkeit bei verschiedenen Gelegenheiten. In diesem Artikel werden die aktuellen Analysemethoden, Probenbehandlung, verwendeten Instrumente und Anwendungsbereiche von Kohlenstoff in Metallen erläutert.
1. Infrarot-Absorptionsmethode
Das auf der Infrarot-Absorptionsmethode entwickelte Verbrennungs-Infrarot-Absorptionsverfahren ist ein spezielles Verfahren zur quantitativen Analyse von Kohlenstoff (und Schwefel).
Das Prinzip besteht darin, die Probe in einem Sauerstoffstrom zu verbrennen, um CO2 zu erzeugen. Unter einem bestimmten Druck ist die Energie des CO2, das Infrarotstrahlen absorbiert, proportional zu seiner Konzentration. Daher kann der Kohlenstoffgehalt berechnet werden, indem die Energieänderung des CO2-Gases vor und nach dem Durchgang durch den Infrarotabsorber gemessen wird.
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Prinzip der Verbrennungs-Infrarot-Absorptionsmethode
In den letzten Jahren hat sich die Infrarot-Gasanalysetechnologie rasant weiterentwickelt, und es sind auch schnell verschiedene Analyseinstrumente auf den Markt gekommen, die die Prinzipien der Verbrennung durch Hochfrequenz-Induktionserwärmung und der Absorption des Infrarotspektrums nutzen. Bei der Bestimmung von Kohlenstoff und Schwefel mittels Hochfrequenzverbrennungs-Infrarotabsorptionsverfahren sollten im Allgemeinen die folgenden Faktoren berücksichtigt werden: Probentrockenheit, elektromagnetische Induktivität, geometrische Größe, Probengröße, Art des Flussmittels, Anteil, Zugabereihenfolge und -menge, Einstellung des Blindwerts Wert usw.
Die Methode bietet den Vorteil einer genauen Quantifizierung und weniger Störfaktoren. Es eignet sich für Anwender, die hohe Anforderungen an die Genauigkeit des Kohlenstoffgehalts haben und genügend Zeit für Tests in der Produktion haben.
2. Emissionsspektroskopie
Wenn ein Element durch Wärme oder Elektrizität angeregt wird, geht es vom Grundzustand in den angeregten Zustand über und der angeregte Zustand kehrt spontan in den Grundzustand zurück. Bei der Rückkehr vom angeregten Zustand in den Grundzustand werden die charakteristischen Spektrallinien jedes Elements freigesetzt, und der Inhalt kann anhand der Intensität der charakteristischen Spektrallinien bestimmt werden.
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Prinzip des Emissionsspektrometers
In der metallurgischen Industrie ist es aufgrund der Dringlichkeit der Produktion erforderlich, in kurzer Zeit den Gehalt aller wichtigen Elemente im Ofenwasser zu analysieren, nicht nur den Kohlenstoffgehalt. Spark-Direktablesungs-Emissionsspektrometer sind aufgrund ihrer Fähigkeit, schnell stabile Ergebnisse zu erhalten, zur ersten Wahl der Branche geworden. Allerdings stellt diese Methode besondere Anforderungen an die Probenvorbereitung.
Bei der Analyse von Gusseisenproben mittels Funkenspektrometrie ist es beispielsweise erforderlich, dass der Kohlenstoff auf der Analyseoberfläche in Form von Karbiden vorliegt und kein freier Graphit vorhanden sein darf, da sonst die Analyseergebnisse beeinträchtigt werden. Einige Anwender machen sich die Eigenschaften des schnellen Abkühlens und Aufhellens dünner Scheibenproben zunutze, und nachdem die Proben zu dünnen Scheiben verarbeitet wurden, wird der Kohlenstoffgehalt im Gusseisen durch funkenspektroskopische Analyse bestimmt.
Bei der Analyse linearer Kohlenstoffstahlproben mittels Funkenspektrometrie müssen die Proben streng verarbeitet werden und die Proben sollten „aufrecht“ oder „flach“ mit kleinen Probenanalysevorrichtungen zur Analyse auf den Funkenständer gestellt werden, um die Präzision der Analyse zu verbessern.
3. Wellenlängendispersives Röntgenverfahren
Wellenlängendispersive Röntgenanalysatoren können schnell und gleichzeitig mehrere Elemente bestimmen.
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Prinzip des wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenzspektrometers
Unter der Anregung von Röntgenstrahlen durchlaufen die Elektronen in den inneren Schichten der Atome der gemessenen Elemente Energieniveauübergänge und emittieren sekundäre Röntgenstrahlen (d. h. Röntgenfluoreszenz). Das wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzspektrometer (WDRFA) verwendet einen Kristall, um das Licht zu spalten, und dann empfängt der Detektor das gebeugte charakteristische Röntgensignal. Wenn sich der spektroskopische Kristall und der Detektor synchron bewegen und den Beugungswinkel ständig ändern, können die Wellenlänge der charakteristischen Röntgenstrahlen, die von verschiedenen Elementen in der Probe erzeugt werden, und die Intensität der Röntgenstrahlen jeder Wellenlänge ermittelt und qualitative und quantitative Analysen durchgeführt werden entsprechend durchgeführt werden kann. Dieses Instrument wurde in den 1950er Jahren hergestellt und hat Aufmerksamkeit erregt, weil es mehrere Komponenten in komplexen Systemen gleichzeitig messen kann. Insbesondere in der geologischen Abteilung wurde dieses Instrument sukzessive ausgestattet und die Analysegeschwindigkeit erheblich verbessert, was eine wichtige Rolle gespielt hat.
Aufgrund der längeren Wellenlänge der charakteristischen Strahlung des leichten Elements Kohlenstoff, der geringen Fluoreszenzausbeute und der großen Absorption und Dämpfung der charakteristischen Strahlung von Kohlenstoff durch die Matrix in schweren Matrixmaterialien wie Stahl führt dies jedoch häufig zu gewissen Schwierigkeiten die RFA-Analyse von Kohlenstoff. Darüber hinaus kann bei der Messung des Kohlenstoffgehalts in Stahl mit einem Röntgenfluoreszenzinstrument festgestellt werden, dass der Wert des Kohlenstoffgehalts ständig zunimmt, wenn die Oberfläche der gemahlenen Probe zehnmal kontinuierlich gemessen wird. Daher ist die Anwendung dieser Methode nicht so umfangreich wie die ersten beiden.
4. Titrationsmethode mit nichtwässriger Lösung
Die nichtwässrige Titration ist eine Methode zur Durchführung der Titration in einem nichtwässrigen Lösungsmittel. Mit dieser Methode können bestimmte schwache Säuren und schwache Basen, die in wässriger Lösung nicht titriert werden können, titriert werden, nachdem ein geeignetes Lösungsmittel ausgewählt wurde, um deren Säuregehalt und Alkalität zu verbessern. Die durch CO2-Lösung in Wasser erzeugte Kohlensäure hat einen schwachen Säuregehalt und kann durch Auswahl verschiedener organischer Reagenzien genau titriert werden.
Das Folgende ist eine häufig verwendete nichtwässrige Titrationsmethode:
① Die Probe wird bei hoher Temperatur im Lichtbogenbrennofen verbrannt, der mit dem Kohlenstoff- und Schwefelanalysator ausgestattet ist.
② Das bei der Verbrennung freigesetzte Kohlendioxidgas wird von der Ethanol-Ethanolamin-Lösung absorbiert und das Kohlendioxid reagiert mit Ethanolamin unter Bildung einer relativ stabilen 2-Hydroxyethylamincarbonsäure.
③ Nichtwässrige Titration mit KOH.
Die bei dieser Methode verwendeten Reagenzien sind giftig, eine langfristige Exposition beeinträchtigt die menschliche Gesundheit und die Bedienung ist schwierig, insbesondere wenn der Kohlenstoffgehalt hoch ist. Die Lösung muss voreingestellt werden, und wenn Sie nicht aufpassen, läuft der Kohlenstoff aus weg und das Ergebnis wird niedrig sein. Die bei der nichtwässrigen Titrationsmethode verwendeten Reagenzien sind größtenteils brennbar und das Experiment erfordert einen Hochtemperatur-Heizvorgang, sodass der Bediener über ein ausreichendes Sicherheitsbewusstsein verfügen muss.
5. Chromatographie
Flammenzerstäubungsdetektor gekoppelt mit Gaschromatographie, die Probe wird in Wasserstoff erhitzt und dann werden die freigesetzten Gase (wie CH4 und CO) mittels Flammenzerstäubungsdetektor-Gaschromatographie nachgewiesen. Einige Benutzer verwenden diese Methode, um Spuren von Kohlenstoff in hochreinem Eisen zu testen. Der Gehalt beträgt 4 µg/g und die Analysezeit beträgt 50 Minuten.
Diese Methode eignet sich für Anwender mit extrem niedrigem Kohlenstoffgehalt und hohen Anforderungen an Testergebnisse.
6. Elektrochemische Methode
Ein Benutzer führte die Verwendung der potentiometrischen Analyse zur Bestimmung des niedrigen Kohlenstoffgehalts in Legierungen ein: Nachdem die Eisenprobe in einem Induktionsofen oxidiert worden war, wurde eine elektrochemische Konzentrationszelle aus Kaliumcarbonat-Festelektrolyt verwendet, um gasförmige Produkte zu analysieren und zu messen und so den zu bestimmen Konzentration von Kohlenstoff. Diese Methode eignet sich besonders zur Bestimmung sehr geringer Kohlenstoffkonzentrationen. Die Präzision und Empfindlichkeit der Analyse kann durch Änderung der Zusammensetzung des Referenzgases und der Oxidationsrate der Probe gesteuert werden.
Die praktische Anwendung dieser Methode ist selten und die meisten davon verbleiben im experimentellen Forschungsstadium.
7. Online-Analysemethode
Bei der Stahlveredelung ist es oft notwendig, den Kohlenstoffgehalt in der Stahlschmelze im Vakuumofen in Echtzeit zu kontrollieren. Wissenschaftler der metallurgischen Industrie haben ein Beispiel für die Schätzung der Kohlenstoffkonzentration anhand von Abgasinformationen vorgestellt: Der Kohlenstoffgehalt in der Stahlschmelze wird anhand des Sauerstoffverbrauchs und der Sauerstoffkonzentration im Vakuumgefäß während des Vakuumentkohlungsprozesses sowie der Durchflussrate geschätzt aus Sauerstoff und Argon. .
Es gibt auch Anwender, die eine Methode zur schnellen Messung von Spurenkohlenstoff in geschmolzenem Stahl sowie zugehörige Instrumente und Geräte entwickelt haben: Das Trägergas wird in die Stahlschmelze geblasen und der Kohlenstoffgehalt in der Stahlschmelze wird anhand des oxidierten Kohlenstoffs im Träger abgeschätzt Gas.
Ähnliche Online-Analysemethoden eignen sich für das Qualitätsmanagement und die Leistungskontrolle im Produktionsprozess der Stahlherstellung.
